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四種方法測量余氯

作者：投稿用戶　編輯：霍爾德儀器　更新時間：2026-03-20

一、碘量法

(1)方法原理

余氯在酸性溶液內(nèi)與碘化鉀作用，釋放出定量的碘，再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

2KI+2CH3COOH=2CH3COOK+2HI

2HI+HOCl=I2+HCl+H2O

(或者2HI+Cl2=2HCl+I2)

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

本法測定值為總余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。

(2)儀器

碘量瓶：250—300ml.

(3)試劑

1.碘化鉀(要求不含游離碘及碘酸鉀)。

2.(1+5)硫酸溶液。

3.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):稱取1.2259g優(yōu)級純重鉻酸鉀，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。

4.0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱取約12.5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中，稀釋至1000ml。加入0.2g無水碳酸鈉及數(shù)粒碘化汞，貯于棕色瓶內(nèi)。

標(biāo)定：用無分度吸管吸取20.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化鉀，再加5ml(1+5)硫酸溶液。靜置5min后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定至淡黃色時，加入1ml1%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失為止，記錄用量。

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下計算：c×20.00/V

式中，c----重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)；20.00----吸收重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液瓣體積(ml)；V-----待標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液用量(ml)。

5.0.0100mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：把已標(biāo)定的0.05mol/L硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用煮沸放冷的水稀釋5倍。

6.1%淀粉溶液。

7.乙酸鹽緩沖溶液(PH=4):：稱取146g無水乙酸鈉溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀釋至1000ml.

(4)步驟

1.用無分度吸管吸取200ml水樣于300ml碘量瓶內(nèi)，加入0.5g碘化鉀和5ml乙酸鹽緩沖溶液。

2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至變成淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失，記錄用量。

計算：總余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V

式中：c----硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(mol/L)；V1----硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量(ml)；35.46----總余氯(Cl2)摩爾質(zhì)量(g/mol)。

二、DPD(N，N一二乙基一1.4一苯二胺)化學(xué)比色法

1.應(yīng)用范圍

⑴.本法適用于分別測定生活飲用水、水源水、廢水及海水的游離余氯、總余氯及化合性余氯。

⑵.水樣有色或渾濁，可作空白調(diào)零以抵消其影響。

⑶.本法最高檢測濃度為4.5mg/l有效氯。

2．原理

水樣中不含碘化物離子時，游離性有效氯立即與DPD試劑反應(yīng)產(chǎn)生紅色，加入碘離子則起催化作用，使化合氯也與試劑反應(yīng)顯色。分別測定其吸光度，得游離氯和總氯，總氯減去游離氯得化合氯。

3．干擾影響

⑴.水中存在大于250mg/l堿度或150mg/l酸度，如CaCO3等將抑制所有顏色發(fā)展或顏色將立即褪色。用1N的H2SO4或1N的NaOH中和這種樣液到pH6-7。

⑵.一氯胺將逐漸造成游離氯讀數(shù)增加。在一分鐘內(nèi)讀數(shù)，每3.0mg/l一氯胺將使游離氯讀數(shù)增加0.1mg/l.。

⑶.溴、碘、臭氧和錳、鉻的氧化物會增加游離氯的讀數(shù)。

⑷.為了減小Mn4+和Cr6+的影響，如上述⑴調(diào)節(jié)pH值到6-7。取25ml水樣，加3滴30g/lKI溶液，混合等待一分鐘。加3滴5g/lNa2AsO3混合(另據(jù)《水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法?第15版》可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亞砷酸鈉，每100ml水樣加0.5ml0.25%硫代乙酰胺)。如果鉻存在，在兩種分析中會與DPD發(fā)生反應(yīng)，讀數(shù)。再從最初分析得到的氯的讀數(shù)減去這個讀數(shù)。

⑵.沒有跡象表明錳、鉻、亞硝酸鹽等的存在會產(chǎn)生干擾影響。

三、鄰聯(lián)甲苯胺比色法(OT法)

1．應(yīng)用范圍

⑴.本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯。

⑵.本法最低檢測濃度為0.01mg/l余氯。

2．原理

在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng)，生成黃色的醌式化合物，用目視法進行比色定量，還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進行目視比色。

3．干擾影響

水中含有懸浮性物質(zhì)干擾時測定，可用離心法去除。其它干擾物質(zhì)的最高允許含量如下：高鐵，0.2mg/l;四價錳，0.01mg/l;亞硝酸鹽，0.2mg/l。

四、在線式電化學(xué)分析余氯儀

1．應(yīng)用范圍

本法適用于測定生活飲用水、廢水、冷卻水和其它水的總余氯、游離氯、氯化溴、溴和碘。