COD的檢測是水質(zhì)檢測行業(yè)必檢項目，COD通常是指在強酸加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L表示，常見的COD測定方法有國標(biāo)法《HJ828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法》和行標(biāo)法《HJ/T399-2007水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法》。
由于國標(biāo)法儀器回流裝置占的實驗空間大，水電消耗較大，試劑用量大，操作不便，難以大批量快速測定COD。但快速消解分光光度法占用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到最小程度，適宜大批量測定，因此快速消解分光光度法COD測定儀器越來越多的成為廣大用戶的首選。那么在COD測試過程中會遇到哪些問題，應(yīng)該如何解決呢?
1.如何判斷水樣中氯離子是否超過1000mg/L？
在反應(yīng)管中加2ml水樣，加入0.5ml硝酸銀溶液(17g/L)，充分混合均勻后加入兩滴鉻酸鉀指示液(50g/L)，搖勻。若溶液變紅，表明氯離子含量小于1000mg/L，若仍為黃色，表明氯離子含量大于1000mg/L。
2.COD實驗過程中出現(xiàn)綠色的原因？
①待測試樣濃度高，如檢測超出試劑量程范圍，適當(dāng)稀釋后重新測試;
②配制試劑時是否使用的是硫酸，如使用鹽酸配制試劑，鹽酸里的氯離子會被氧化，導(dǎo)致空白變成氯離子;
③器皿清洗時使用洗滌劑或酒精，這兩類都屬于有機物，如使用后器皿不清洗干凈，會導(dǎo)致空白變成綠色。
3.COD檢測過程中，儀器顯示負(fù)值是什么原因？
①水樣和空白拿混了，區(qū)分下水樣和空白再做;
②消解管等器皿不干凈，可用稀酸浸泡后再大量蒸餾水清洗;
③蒸餾水有可能被污染，需更換蒸餾水;
④水樣COD濃度極低，超量程下限;
⑤實驗玻璃器皿被污染了導(dǎo)致的。實驗前需將實驗所用的燒杯、移液管、比色皿等清洗干凈;
⑥操作誤差，比色時消解管未完全放至底部。
⑦COD測定儀故障，建議儀器校準(zhǔn)或返廠維修。
4.實驗中如發(fā)生消解管破裂時，消解液撒到消解孔中應(yīng)如何處理？
COD測定儀器斷電并拔掉插頭，用濕抹布將消解孔中的酸液清理干凈就行，消解孔是密封的，酸液不會滲到儀器里面的。如果實在擦不凈可用滴管向消解孔滴少量水，但不要超過一半，用毛刷清潔后再用吸管吸出，擦干晾干后通電實驗無短路可繼續(xù)使用。
5.如何驗證COD檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度？
用COD標(biāo)準(zhǔn)溶液進行驗證。將標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)作樣品一樣進行檢測，如果檢測結(jié)果在誤差范圍內(nèi)，那么COD測定儀和試劑是正常的，檢測結(jié)果也是準(zhǔn)確的。
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